Kas yra kietosios fazės ekstrahavimas?

Kietosios fazės ekstrahavimas (SPE) yra proceso, kurio metu cheminiame tirpale atskiriamos kietos ir skystos medžiagos, pavadinimas. Ekstrahavimas dažniausiai atliekamas leidžiant mėginį per kolonėlę, užpildytą sorbentu, kuris leidžia skysčiui prasiskverbti per aparatą, o kietos liekanos surenkamos aukščiau. Kietosios fazės ekstrahavimo tikslas – sukoncentruoti ir išvalyti mėginius tolesniam tyrimui. Šios analitės gali būti kietoje arba skystoje medžiagoje. Jei kieta medžiaga yra analizuojama medžiaga, ji bus išvalyta skalaujant tirpikliu.

Bendrajam kietosios fazės ekstrahavimui naudojama vienkartinė kasetė, panaši į medicininį švirkštą. Ši kasetė yra ant vakuuminio kolektoriaus, kad maksimaliai padidintų tirpiklio tekėjimo per kolonėlę greitį. Kasetėje yra C18-silicio dioksido, kuris veikia kaip sorbentas ir yra laikomas fritais. Po SPE kolonėle yra surinkimo vamzdelis, skirtas iš mišinio pašalintam skysčiui priimti.

Atlikdamas SPE chemikas paprastai naudoja keturių etapų procesą. Pirmasis žingsnis apima kasetės pusiausvyrą sudrėkinant paviršių nepoliniu arba tik šiek tiek poliniu tirpikliu. Taip pasiekiama kovalentinio ryšio fazės prasiskverbimas, kad būtų galima pradėti atskyrimą.

Antra, ant kolonėlės užpilamas vanduo arba buferis, panašus į naudojamą mėginį. Šis skystis nuplauna visą kolonėlę. Jis taip pat prisotina kasetės silicio dioksido paviršių, kuris gali pradėti tirpti.
Tik trečiame etape tikrasis mėginys įdedamas į kasetę. Mėginys praeina per stacionariąją ekstrahavimo proceso fazę, o analitės pradeda sąveikauti ir lieka ant kolonėlės sorbentinės medžiagos. Skysčiai, įskaitant druskas, tirpiklį ir įvairias priemaišas, patenka per kolonėlę, kuri turi būti surenkama į žemiau esančią talpyklą. Norint palengvinti procesą, gali būti naudojamas vakuuminis aparatas.

Paskutiniame etape kolonėlė išplaunama arba išplaunama, kad būtų pašalintos papildomos priemaišos iš kasetės, kurioje yra mėginys. Naudojamas eliuavimas yra buferis, turintis tinkamą potenzinio vandenilio (pH) lygį, arba nepolinis tirpiklis. Tada analitė yra paruošta tolimesnei cheminei analizei.

Kietosios fazės ekstrahavimas dažnai laikomas geresniu už ekstrahavimą skysčiu-skysčiu, nes tai trunka mažiau laiko ir gali būti pigiau. SPE yra panašus į chromatografiją, nes skystas mišinys išleidžiamas per užpildytą kolonėlę, kuri pašalina analites ir priemaišas. Procedūra gali būti atliekama dideliu mastu, naudojant kolektorius, skirtus kelioms kolonėlėms laikyti, kad būtų galima apdoroti kelis mėginius vienu metu.